Różnicowy kalorymetr skaningowy (DSC) to wyrafinowany przyrząd analityczny używany do pomiaru przepływu ciepła do próbki lub z próbki w funkcji temperatury lub czasu, podczas gdy próbka jest poddawana programowi kontrolowanej temperatury. Jest to jedno z najważniejszych narzędzi analizy termicznej.
Podstawowa zasada
Podstawową zasadą jest pomiar porównawczy. DSC jednocześnie podgrzewa (lub chłodzi) próbkę i obojętny odnośnik (często pustą szalkę lub materiał bez przejść cieplnych w danym zakresie temperatur) w identycznych warunkach.
Mierzy różnicę w przepływie ciepła (lub mocy) niezbędną do utrzymania próbki i odniesienia w tej samej temperaturze. Kiedy próbka ulega przemianie fizycznej lub chemicznej, która pochłania ciepło (endotermia) lub uwalnia ciepło (egzotermia), przyrząd musi dostarczyć lub usunąć dodatkową energię, aby utrzymać równowagę temperaturową. Ten różnicowy przepływ ciepła rejestruje się jako funkcję temperatury lub czasu.
Kluczowe komponenty
Piec: Ogrzewa (lub chłodzi) próbkę i odnośnik z precyzyjną kontrolą.
Uchwyty na próbki i odniesienia (tygle/tygle): Małe szalki (zwykle wykonane z aluminium, platyny lub ceramiki), w których mieszczą się materiały.
Czujniki temperatury: Zmierz temperaturę próbki i odniesienia.
System pomiaru przepływu ciepła: Podstawowa technologia (różna w przypadku dwóch głównych typów).
Kontrola atmosfery: gaz płuczący (zwykle azot lub argon) przepływa przez system, aby zapewnić stabilne, nie-reaktywne środowisko.
Dwa główne typy DSC
Ciepło-Strumień DSC: próbka i odniesienie znajdują się na pojedynczym dysku przewodzącym ciepło. Czujniki temperatury mierzą różnicę temperatur (ΔT) między sobą. Ta ΔT jest proporcjonalna do różnicy przepływu ciepła. Jest solidny i powszechnie używany do rutynowych analiz.
Moc-DSC z kompensacją: próbka i odniesienie mają oddzielne, identyczne mikropiece-z oddzielnymi grzejnikami i czujnikami temperatury. System w sposób ciągły dostosowuje moc każdego grzejnika, aby utrzymać próbkę i punkt odniesienia w tej samej temperaturze. Mierzony sygnał to różnica w dostarczonej mocy. Może osiągnąć krótszy czas reakcji i wyższą rozdzielczość.
Jakich informacji dostarcza DSC? (wspólne wyjście)
Wynikiem jest termogram – wykres przepływu ciepła (mW lub J/s) na osi Y- w funkcji temperatury (stopień lub K) lub czasu na osi X-.
Szczyty i odchylenia na krzywej odpowiadają wydarzeniom termicznym:
Piki endotermiczne (w dół, zgodnie z konwencją): Energia jest absorbowana przez próbkę.
Topienie, fuzja
Przejście szkliste (Tg) – pojawia się jako stopniowa zmiana w przepływie ciepła, a nie jako szczyt.
Odparowanie
Rozkład (niektóre typy)
Piki egzotermiczne (w górę): Energia jest uwalniana przez próbkę.
Krystalizacja
Utlenianie (np. OIT - Czas indukcji utleniania)
Utwardzanie polimerów
Pewne reakcje chemiczne
Kluczowe mierzalne właściwości
Temperatura zeszklenia (Tg): środkowy punkt-zmiany, wskazujący na mięknięcie polimeru.
Temperatura topnienia (Tm) i entalpia (ΔHm): Temperatura szczytowa i powierzchnia pod pikiem (energia).
Temperatura krystalizacji (Tc) i entalpia (ΔHc).
Pojemność cieplna (Cp).
Analiza czystości (farmaceutyków i chemikaliów wysokowartościowych).
Stabilność oksydacyjna/termiczna (np. OIT).
Kinetyka utwardzania żywic i kompozytów.
Polimorfizm w środkach farmaceutycznych i żywności.
Diagramy fazowe stopów i mieszanek.