1, Brak piku chromatograficznego po wstrzyknięciu próbki
Sygnał detekcji chromatografu gazowego nie zmienia się po wstrzyknięciu próbki, przyrząd nie osiąga szczytu, a wyjście jest nadal linią prostą. W takim przypadku sprawdzaj pojedynczo, od sondy do wstrzykiwania próbki, przez port wstrzykiwania do detektora.
1. Najpierw sprawdź, czy strzykawka nie jest zablokowana. Jeśli nie ma problemu,
2. Następnie sprawdzić, czy grafitowe uszczelki wlotu próbki i detektora są szczelne i nie przepuszczają powietrza,
3. Następnie sprawdź, czy kolumna chromatograficzna nie jest pęknięta lub nieszczelna,
4. Na koniec sprawdź, czy wyjście czujki jest odblokowane.
5. Istotne jest, aby wyjście czujki było odblokowane. Niektóre osoby napotkają takie problemy w swojej pracy: instrument działa normalnie poprzedniego dnia, ale nie ma sygnału szczytowego odpowiedzi po uruchomieniu następnego dnia.
Sprawdzić, czy port iniekcyjny, strzykawka, podkładka i kolumna chromatograficzna są w normie, ale nie pojawia się pik. Nieumyślnie stwierdza się, że ciśnienie głowicy kolumny w porcie wstrzykiwania nie osiąga ustawionej wartości i jest zawsze wysokie. W tej chwili istnieje podejrzenie, że wyjście czujki ECD jest zablokowane.
Ponieważ wyładowanie ECD ma pewną radioaktywność, wylot ECD jest wyprowadzony na zewnątrz. Było to na przełomie jesieni i zimy. Woda deszczowa dostała się do wylotu E CD i zamarzła, więc wylot E CD instrumentu został zablokowany. Ciśnienie w głowicy kolumny utrzymywało się na wysokim poziomie, a gaz nie mógł przepływać w ścieżce gazowej, więc próbka nie mogła zostać przeniesiona do detektora, więc nie było piku.
2, podstawowe problemy
Fluktuacja i dryf linii podstawowej w chromatografii gazowej to problemy linii podstawowej, które mogą zwiększyć błąd pomiaru, a czasem nawet spowodować, że urządzenie przestanie działać normalnie.
1. W przypadku problemów z linią bazową sprawdzić, czy zmieniły się warunki przyrządu oraz czy nie były ostatnio wymieniane butle gazowe i akcesoria wyposażenia.
2. Jeśli nastąpiły zmiany lub warunki uległy zmianie, sprawdź, czy problem w linii bazowej jest spowodowany tymi zmianami. Ogólnie rzecz biorąc, ta zmiana jest często przyczyną podstawowego problemu. Niektóre osoby spotkały się w swojej pracy z taką sytuacją: czystość nowego gazu nośnego nie jest wystarczająca, a linia bazowa stopniowo wzrasta po zmianie gazu przeciążeniowego (ze względu na rurę oczyszczania gazu nośnego linia bazowa nie zmienia się natychmiast). Po uruchomieniu następnego dnia linia bazowa była bardzo wysoka, czemu towarzyszyły silne wahania linii bazowej. Wszystkie szczyty zostały zakopane w szumie i nie można ich było wykryć. Po oględzinach problem pojawił się na nowo wymienionym gazie nośnym, który po wymianie od razu wrócił do normy.
3. Po wyeliminowaniu powyższych przyczyn, które mogą powodować problemy z linią podstawową, należy sprawdzić wkładkę iniekcyjną pod kątem starzenia (należy wyrobić dobry nawyk regularnej wymiany wkładki iniekcyjnej);
4. Czy nadszedł czas na wymianę wełny kwarcowej;
5. Czy wkładka jest czysta. Warto wspomnieć, że wkładkę można całkowicie nasączyć rozpuszczalnikiem o końcowej stałej objętości testu, czyścić falą ultradźwiękową przez kilka minut, a następnie podgrzać do temperatury nieco wyższej niż temperatura pracy w piecu wysokotemperaturowym, oraz w końcu przeinstalowany.
6. Ponadto zanieczyszczenie detektora może również powodować problemy z linią podstawową, które można rozwiązać poprzez czyszczenie lub czyszczenie na gorąco.